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【含置測定】多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加水制成每lml含0.12mg的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.2.0.4.0.6、0,8J.0,1.2ml，分別置10ml具塞試管中，各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蔥酮溶液（精密稱取蔥酮0.lg，加硫酸100ml使溶解，搖勻）6rnl，立即搖勻，放置15分鐘后，立即置冰浴中冷卻15分鐘，取出，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401),在625nm波長處測定吸光度，以吸光...
查看全文【含量測定】碘取本品約10g，剪碎，精密稱定，置瓷皿中，緩緩加熱熾灼，溫度每上升100°C維持10分鐘，升溫至400?500°C時維持40分鐘，取出，放冷。熾灼殘渣置燒杯中，加水100ml，煮沸約5分鐘，濾過，殘渣用水重復處理2次，每次100ml，濾過，合并濾液，殘渣再用熱水洗滌3次，洗液與濾液合并，加熱濃縮至約80ml，放冷，濃縮液轉移至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置具塞錐形瓶中，加水50ml與甲基橙指示液2滴，滴加稀硫酸至顯紅色，加新制的溴試液5m...
查看全文【含量測定】對照品溶液的制備取經105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品33mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無水葡萄糖33mg)。標準曲線的制備精密量取對渾品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分別置10ml具塞刻度試管中，各加水至2.0ml，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應試劑為空白。照...
查看全文紫外可見分光光度計的校準主要是通過對一些有數值型的技術指標測試來進行。如波長準確度、波長重復性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復性、噪聲、基線平直性等，這里主要介紹波長準確度和波長重復佳、透射比準確度和透射比重復性兩個項目校準的具體儀器條件或校準步驟。①波長準確度和波長重復性若儀器能夠放置低壓汞燈的，按照檢定規程低壓汞燈進行全波長測試，否則可用儀器固有的氘灼測試，取單束光能量方式，掃描速度15nm/min，響應快，zui小帶寬0.1nm，量程0～100%，對4...
查看全文【含置測定】生物堿對照品溶液的制備取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對照品適量，精密稱定，加水制成每lml相當于含莨菪堿的溶液。供試品溶液的制備取本品中粉約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)25ml,振搖5分鐘，放置guoye，用干燥濾紙濾過，取續濾液，即得。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml，分別置分液漏斗中，各精密加拘櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)10ml，再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液...
查看全文【含量測定】枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無水葡萄糖O.lmg)。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補至2.0ml，各精密加入5%苯酚溶液1ml，搖勻，迅速精密加入硫孽5ml，搖勻，放置10分鐘，置40°C水浴中保溫15分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通...
查看全文含置測定對照品溶液的制備取咖啡酸對照品適量，精密稱定，加無水甲醇制成每lml含30邶的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.25tnl、0.5ml、5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分別置25ml量瓶中，加無水乙醇補至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸鈉2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵qinghuajia（1：0.9)混合溶液l.Omi，混勻，在暗處放置5分鐘，加0.lmol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，在暗處放置20分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-...
查看全文【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏頭堿對照品適量，精密稱定，加0。lmg的溶液，即得。鼠烷制成lml含標準曲線的制備精密量取對照mlml、2ml、3ml、4ml、5mU分別置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至20ml，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH3.0)(取無水醋酸鈉0用水溶解，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml，搖勻并在pH計上校正）10ml和0,1%溴酚綠溶液（取溴甲酚綠0。2g，加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2ml使溶解，用水稀釋至200mU搖勻）2...
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