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第二法儀器裝置測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg(裝管髙度約80mm)，并于D管中精密加人二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)人D管中，并將A瓶置25?40C水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加3lvjiawan至刻度，混勻，即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)...
查看全文第三法原理在酸性條件下溴化氰與吡啶聯(lián)苯胺發(fā)生顯色反應(yīng)，采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定Hib多糖衍生物中溴化氰的含量。試劑（1)60%的吡啶溶液量取吡啶30ml，加水20ml，搖勻，即得。(2)2%鹽酸溶液量取鹽酸0.5ml，加水9.5ml，搖勻，即得。(3)吡啶聯(lián)苯胺溶液取聯(lián)苯胺0.5g，精密稱定，加60%吡啶溶液50ml使溶解，再加人2%鹽酸溶液10ml，搖勻，即得。臨用前配制。對(duì)照溶液的制備（1)0.1mg/ml溴化氰對(duì)照貯備液取溴化氰10mg，精密稱定，加乙腈適量使溶解，...
查看全文在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等光譜儀器定量分析中，一般在分析樣品前都需要采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行校正，即建立儀器響應(yīng)信號(hào)與被分析物質(zhì)濃度的關(guān)系。根據(jù)儀器校正操作方式的不同，常用的校正方法有三種：工作曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法。具體在進(jìn)行定量分析時(shí)，選擇哪一種校正方法，應(yīng)考慮儀器方法特點(diǎn)、待測(cè)試樣基質(zhì)中存在的干擾程度等因素，才能得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。(1)工作曲線法工作曲線法又稱為外標(biāo)法。它是首先用一系列已知濃度的標(biāo)試樣校正儀器，即依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)試樣的儀器響應(yīng)值，以各標(biāo)準(zhǔn)試樣得到的響應(yīng)與其...
查看全文第二法標(biāo)準(zhǔn)qing化鉀溶液的制備取qing化鉀25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。臨用前，精密量取5ml,置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml相當(dāng)于2砵的CN),本液須臨用前配制。檢査法除另有規(guī)定外，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，置A瓶中，加水至5ml,搖勻，立即將精密加有三硝基苯酚鋰試液lml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗處放置過(guò)夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混勻，照紫外■?可見(jiàn)分光光度法，在500mn的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光...
查看全文標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備取已知含量的ya硒suan鈉適量，精密稱定，加硝酸溶液（1—30)制成每lml中含砸l.OOmg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml相當(dāng)于lMg的Se)。硒對(duì)照溶液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml，置100ml燒杯中，加硝酸溶液(l—30)25ml和水10ml，搖勻，即得。供試品溶液的制備除另有規(guī)定外，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，照氧瓶燃燒法（通則0703),...
查看全文加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀10g，加乙醇溶解并稀釋至100ml,即得）50ml,加熱回流1小時(shí)，放冷，移至分液漏斗中，用100ml熱水分次洗滌錐形瓶，洗液并人分液漏斗中，再加水50ml，放冷，用yimi提取3次，每次100ml,合并yimi提取液，用水洗滌yimi提取液，直至洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色為止，加少量無(wú)水硫酸鈉置yimi提取液中，放置1小時(shí)，濾過(guò)，濾液置已恒重的蒸發(fā)皿中，并用yimi10ml洗滌分液漏斗，洗液并人蒸發(fā)皿中，置50°C水浴上蒸去yimi，加丙...
查看全文紫外分光光度計(jì)在測(cè)定水中總氮含量的應(yīng)用大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中含一定量的氮，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1實(shí)驗(yàn)部分1．1方法原理在60℃以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于*。分解出的原子態(tài)氧在120~C一124℃條件下...
查看全文第二法福林酚法(1^*17法本法系依據(jù)蛋白質(zhì)分子中含有的肽鍵在堿性溶液中與Cu2+螯合形成蛋白質(zhì)-銅復(fù)合物，此復(fù)合物使酚試劑的磷鉬酸還原，產(chǎn)生藍(lán)色化合物，同時(shí)在堿性條件下酚試劑易被蛋白質(zhì)中酪氨酸、色氨酸、半胱氨酸還原呈藍(lán)色反應(yīng)。在一定范圍內(nèi)其顏色深淺與蛋白質(zhì)濃度呈正比，以蛋白質(zhì)對(duì)照品溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用比色法測(cè)定供試品中蛋白質(zhì)的含童。本法靈敏度高，測(cè)定范圍為20.25C^g。但對(duì)本法產(chǎn)生干擾的物質(zhì)較多，對(duì)雙縮脲反應(yīng)產(chǎn)生干擾的離子，同樣容易干擾福林酚反應(yīng)，且影響更大。如還原物質(zhì)...
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