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UV1901紫外可見分光光度計測二甲胺含量
更新時間:2017-04-28 點擊次數(shù):5010

UV1901紫外可見分光光度計測二甲胺含量

二甲胺的定量測定一般是氣相色譜法,另一法就是紫外可見分光光度計法。

紫外可見分光光度計測二甲胺含量的原理是根據(jù)物質(zhì)對光的選擇性吸收的和郎伯比爾定律:

當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時,其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度b成正比

比爾—朗伯定律數(shù)學(xué)表達式:A=lg(1/T)=Kbc 

A為吸光度,T為透射比,是透射光強度比上入射光強度 K為摩爾吸收系數(shù).它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長λ有關(guān).c為吸光物質(zhì)的濃度 b為吸收層厚度 

試劑及儀器:

10ug/ml二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。

移取10ml33%二甲胺水溶液(化學(xué)純)稀釋至100ml。從中取5ml于錐形瓶中,加蒸餾水50ml,加甲基紅-次甲基蘭混合指示劑2-3滴,以0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,計算出二甲胺溶液的含量。再取適量稀釋至10UG/ml.

1cm比色皿,25ml具塞比色管。

0.071mol/l(有效氯)次氯酸鈉溶液。

淀粉-碘酸氫鈉溶液。

0.6mol/l碳酸氫鈉溶液。

0.15mol/l亞硝酸鈉溶液。

UV1901紫外可見分光光度計

UV1900系列 雙光束紫外可見分光光度計

儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點后四位。可選配多種附件,自動四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。

顯示方式:6英寸 320×240 點陣帶背光數(shù)字 LCD

光源燈:預(yù)調(diào)日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈

光學(xué)系統(tǒng):精密雙光束光學(xué)系統(tǒng)

接口:RS232C串行通訊口用于接配軟件,并行打印口用于接配打印機

光譜掃描功能:主機及軟件支持

電源電壓:100V240V   50/60±1Hz

儀器尺寸:650×450×220mm

凈重:25Kg

特點

  1. UV1901紫外可見分光光度計系列雙光束的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計和電路控制系統(tǒng)設(shè)計十分嚴(yán)謹(jǐn),元器件的選用控制嚴(yán)格,具有高標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、低噪聲和低雜散光指標(biāo),線性范圍和穩(wěn)定性指標(biāo)也十分出色。有1nm2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇,大屏幕LCD顯示,具高測量精度和穩(wěn)定性,是一款高品質(zhì)的儀器。

UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,使用壽命達到2000小時,光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命,替換極為方便。

UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計提供2種操作模式:主機測量模式或軟件控制測量模式。

內(nèi)建的SCM技術(shù)和定性定量分析軟件能實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析DNA測定和光譜掃描等擴展功能菜單下拉式分析軟件易于操作。

UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室,選配反射樣品架固體樣品、恒溫水和自動樣器適合不同的應(yīng)用。

單機掃描曲線可以存儲9條,工作曲線可以存儲9條。聯(lián)機模式儲存數(shù)量不限。

主要技術(shù)指標(biāo)  

型號

UV1901

UV1902

測光方式

透過率,吸光度,能量,反射率

光譜帶寬

1nm

2nm

波長范圍

190nm1100nm

波長準(zhǔn)確度

±0.3nm

波長重復(fù)性

0.1nm

★光度范圍

0-999.9%(t),-4A4A0-9999C1-9999F

光度準(zhǔn)確度

   ≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.)

≤±0.004A(0.51A)

光度重復(fù)性

  0.15%(t) (0-100%t)

0.001A(00.)

0.002A(0.51A)

雜光

0.03%(t220nm NaI360nm NaNO2))

★穩(wěn)定性

     ≤±0.0004A/h500nm,開機預(yù)熱30min

噪聲

≤±0.0003A

★基線平直度

≤±0.001A1901100nm

≤±0.0008A1901100nm

★導(dǎo)數(shù)分辨率

>0.5

掃描速度

          

    

分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的170018001900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB聯(lián)接,利用軟件對主機的運行進行控制,并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

動力學(xué)測量可測定從1-10小時的透射比或吸光度的時間變化,記錄間隔從0.1-60秒,可以觀察快速的反應(yīng)和變化。在數(shù)據(jù)處理功能中有峰谷檢測和導(dǎo)數(shù)運算。

2.4-二硝基氯苯、順丁烯二酸酐-氯乙烯共聚物、二硫化碳-銅氨試劑及堿性條件下次氯酸鈉-碘化鉀作為顯色劑。

用次氯酸鈉-碘化鉀作為顯色劑的分光光度法測定廢水中二甲胺,在堿性介質(zhì)下,使次氯酸鈉與二甲胺反應(yīng)生成氯胺,用加入亞硝酸鈉的方法除去過量的次氯酸鈉,氯胺與淀粉-碘化鉀試劑形成藍色絡(luò)合物,其摩爾吸光系數(shù)達2.4×104.二甲胺含量在0.2-1.6mg/l范圍內(nèi)符合比爾定律。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62%-4.49%,加標(biāo)回收率為97%-105%。本方法配合除草劑環(huán)嗪酮中試中二甲胺廢水處理,測試了大批水樣,效果令人滿意。

繪制工作曲線

移取10ug/ml的二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.5,1,1.5,2.0,3.0,4.00ml25ml比色管中,加水至10ml,加入0.6mol/l碳酸氫鈉溶液5ml,搖勻,加入0.07mol/l次氯酸鈉溶液1.0ml,搖勻,放置1-2min后,加0.15mol/l亞硝酸鈉溶液1.0ml,搖勻,1min后加入淀粉-碘化鉀溶液1.0ml,加水至25ml,混勻,2min后,在580nm處測定其吸光度,繪制工作曲線如圖所示

1

用zui小二乘法求得其回歸方程為Y=0.0243×-0.0935

樣品測定

廢水經(jīng)適當(dāng)稀釋后,按繪制工作曲線的相同步驟操作,由測得的吸光度,從工作曲線上查出對應(yīng)的二甲胺含量。

波長選擇

以蒸餾水為參比測定試劑空白的吸光度,再以試劑空白為參比,測定絡(luò)合物吸光度,繪制530-820nm之間吸收曲線,見圖2

從圖2可見,試劑空白吸收基本穩(wěn)定,可以以此為參比測定絡(luò)合物的吸光度。絡(luò)合物在580nm處有zui長吸收,故選取580nm為測定波長。

 

比色時間對吸光度的影響

為了確定比色時間,我們進行了每隔1min測定1此吸光度的試驗,結(jié)果見圖3.從圖3可以看出,吸光度隨時間延長而緩慢降低,所以在3-5min內(nèi)完成比色測定。

 

試劑加量

采用正交試驗對4種試劑的加量進行了選擇,找到*試劑加量為:0.6mol/l NaHCO

溶液5ml;0.07mol/lNaCIO溶液1ml0.15mol/L NaNO:溶液1.0ml;淀粉-KI溶液1.0ml.

精密度和準(zhǔn)確度

對不同的水樣,分別測定6次,考察方法的精密度,結(jié)果見表1

對不同廢水樣,測定其加標(biāo)回收率,以考察方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果見表2

從表1和表2可見,分光光度法測定廢水中的二甲胺,其精密度和準(zhǔn)確度較高,是可靠的。

干擾試驗

試驗證明,在二甲胺濃度為0.6mg/L樣品中,如苯胺濃度不大于12.4mg/L 、鄰氨基苯磺酸不大于16mg/lNH,不大于10mg/l,無機磷不大于16mg/l的情況下,不干擾二甲胺的測定。三乙胺、一甲胺干擾測定,樣品中如含有氧化、還原物質(zhì)也應(yīng)預(yù)先去除。

 

總結(jié):

用分光光度計法測定廢水中二甲胺濃度,方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠,也不需要特殊試劑,可用于工廠及環(huán)保部門測定廢水中的二甲胺。

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