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紫外可見分光光度計-磷元素的分析
更新時間:2017-04-12 點擊次數:4038

 

 

紫外可見分光光度計/紫外分光光度計,是根據物質的吸收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段,是對實驗室里zui常用的對物質進行定性定量分析的儀器。

 

紫外分光光度計在檢測的時候,首先選擇合適的波長范圍,目前比較的精密紫外分光光度計型號有PE的超微量紫外可見分光光度計,島津的UV1800紫外可見分光光度計,安捷倫的紫外可見分光光度計。國產較好的可以和島津UV1800做比較的有上海奧析生產的UV1902PCUV1901PC紫外可見分光光度計,采用的是濱松無臭氧環保型氘燈,快捷版操作軟件和操作界面,也是的一款。

廣泛應用于冶金、機械、化工、醫療衛生、臨床檢驗、生物化學、環境保護、食品、材料科學等領域的生產、教學和科研工作中,特別適合對各種物質進行定量及定性分析,可測元素有100多種,其中有磷。

 

磷是飼料中的一種營養素,是飼料的構成成分,是動物必需的常量礦物元素??偭资欠从筹暳现辛缀克降闹笜?。對單胃動物來說,總磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,飼料中可以被動物利用的部分稱為有效磷。對反芻動物來說,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根據原料中總磷的含量和動物的 營養需要量來設計配方。

用過硫酸鉀(或硝酸-高氨酸)為氧化劑 ,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法??偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷 。本標準適用于地面水、污水和 工業廢水。取25mL試料,本標準的zui低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。

在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氨酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為 正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合。

本標準所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標準或專業標準專業標準的 分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL

 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL

 高氯酸(HClO4) 優級純,密度為1.68g/mL。

 硫酸(H2SO4)1+1

硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

 氫氧化鈉(NaOH)1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,并稀釋至100mL。

 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中,并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可

 

長時間使用。

 鉬酸鹽溶液:溶解13g 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O]100mL水中。在不斷攪拌

 

下把 鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,放在約4攝氏度處可保存二個月。

 濁度一色度補償液:混合兩個體積硫酸和一個體積抗壞血酸溶液。使用當天配制。

 磷標準貯備溶液:稱取0.2197±0.001g110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中,加入大約

 

800mL水、加5mL硫酸用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。

 磷標準使用溶液:將10.0mL的磷標準溶液轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0μg磷。使用當天配制。

 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器。

 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg/cm2)。

50mL具塞(磨口)刻度管。

 分光光度計。注:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或 稀硝酸浸泡。

 采樣和樣品

采取500mL水樣后加入1mL硫酸調節樣品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。注:含磷量較少的水樣,不要用塑

 

料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

試樣的制備:取25mL樣品于具塞刻度管中。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷

 

濃度較高,試樣體積可以減少。

分析步驟:

 空白試樣按的規定進行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。 測定 消解:

 過硫酸鉀消解:向試樣中加4mL過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)

 

,放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后

 

,取出放冷。然后用水稀釋至標線。注:如用硫酸保存水樣。當用 過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。

 硝酸高氯酸消解:取25mL試樣于錐形瓶中, 加數粒玻璃珠,加2mL 硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL

 

,再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加熱至高氯酸冒 白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液

 

在錐形瓶內壁保持回流狀態,直至剩下34mL,放冷。加水10mL,加1 酚酞指示劑。滴加 氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色

 

,再滴加 硫酸溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。

注:①用硝酸高氯酸消解需要在通風櫥中進行。 高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝-

 

酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移

 

到具塞刻度管中。 水作中的有機物用 過硫酸鉀氧化不能*破壞時,可用此法消解。發色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血

 

酸溶液混勻,30s后加2mL 鉬酸鹽溶液充分混勻。注:①如試樣中含有 濁度或 色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋

 

至標線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的 吸光度中扣除空白試料的吸光

 

度。②砷大于2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定,通 氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。

 

分光光度測量:室溫下放置15min后,使用 光程為10mm30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灥奈?/span>

 

光度后,從工作曲線上查得磷的含量。注:如顯色時室溫低于13℃,可在2030℃水浴中顯色15min即可。

工作曲線的繪制 7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.00.501.003.00,5.00,10.015.0mL 磷酸鹽標準溶液(3.14)。加水至50mL。然后按測定步驟行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后,和對應的磷的含量繪制工作曲線。 結果的表示: 總磷含量以C(mg/L)表示

 

,按下式計算:C=m/V 式中:m——試樣測得含磷量,μg; V——測定用試樣體積,mL。

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