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山楂葉提取物

Shanzhaye Tiquwu

HAWTHORN LEAVE EXTRACT

本品為薔薇科植物山里紅Crataegus pinnatifida

Bge. var. major N. E. B r .或山楂 Crataegus pinnatifida Bge.

的干燥葉經(jīng)加工制成的提取物。

【制法】取山楂葉，粉碎成粗粉，加50% 乙醇提取兩次

(55?60°C)，每次2 小時(shí)，*次加1 0倍量，第二次加8 倍

量，濾過，合并濾液，回收乙醇至濾液無(wú)醇味，用等量水稀釋，

通過D101大孔吸附樹脂柱，依次用水及不同濃度的乙醇洗

脫，收集相應(yīng)的洗脫液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度約1.10

(60°C)的清膏，噴霧干燥，即得。

【性狀】本品為淺棕色至黃棕色的粉末；氣特異，味苦，

有引濕性。

【鑒別】取本品5 m g，用甲醇2 m l溶解，濾過，濾液作為

供試品溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品，加甲醇制成每

1 m 1含1 m g 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則

0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?3^1，分別點(diǎn)于同一硅膠

G F 254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（25 : 5 : 3)為展開劑，展

開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm)下檢視。供試品色譜中，

在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】干燥失重取本品lg，精密稱定，置干燥至恒

重的稱量瓶中，在硫酸干燥器中干燥2 4小時(shí)，減失重量不得

過 2.0% (通則 0831)。

【特征圖譜】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑；以四氫呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水（38 : 3 : 3 : 4 : 152)

為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm。理論板數(shù)按牡荊素鼠李糖苷

峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

參照物溶液的制備取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品適量，精

密稱定，加6 0 %乙醇制成每lml含lOOjug的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品50mg，精密稱定，置50ml

量瓶中，加6 0 %乙醇溶解并稀釋至刻度，即得。

測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各

lOptl，注人液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，即得。

供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)4 個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)

的烽為S 峰，計(jì)算各特征峰與S 峰的相對(duì)保留時(shí)間，應(yīng)在規(guī)定

值的±5%范圍之內(nèi)。相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值為：0. 76(峰1)、

1. 00(峰 S)、l. 55(ll# 2)、1. 94(ll# 3)。

94.46

70.84

47.23

23.61

0.00

R

0.00 5.00 10.00 15.00 19.99 24.99 29.99 分鐘

對(duì)照特征圖譜

峰1 :牡荊素葡萄糖苷峰S :牡荊素鼠李糖苷峰2:牡荊

素峰3: 金絲桃苷

積分參數(shù)斜率靈敏度為5，峰寬為0.04，zui小峰面積為

10，zui小峰高為S 峰峰高的1% 。

【含量測(cè)定】總黃酮對(duì)照品溶液的制備取蘆丁對(duì)照

品適量，精密稱定，加乙醇制成每lml含蘆丁 0. 2 0 m g的溶液

(必要時(shí)超聲處理使溶解），即得。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液lml、2ml、3ml、

4ml、5ml、6 ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5% 亞

硝酸鈉溶液1ml，使混勻，放置6 分鐘，加10% 硝酸鋁溶液

lml，搖勻，放置6 分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻

度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分

光光度法（通則0401)，以5 0 0 n m的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸

光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取本品0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精

密加入稀乙醇25ml，密塞，搖勻，超聲處理5 分鐘，放置3 小

時(shí)以上，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，用水稀

釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液

2ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加

水至6ml”起，依法測(cè)定吸光度，同時(shí)精密量取供試品溶液

2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為空白溶液。從

標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量，計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含總黃酮以蘆丁（ C27 H 3o 0 16)計(jì)，不

得少于80.0% 。 •

牡荊素鼠李糖苷照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔特征圖譜〕項(xiàng)下。

對(duì)照品溶液的制備取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品適量，精

密稱定，加6 0 %乙醇制成每lml含lOOjtxg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品50mg，精密稱定，置50ml

量瓶中，加6 0 %乙醇溶解并稀釋至刻度，即得。

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各

10M1，注人液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含牡荊素鼠李糖苷(C27 h 30 o 14)不得

少于8.8% 。

【貯藏】密封，置陰涼干燥處。

【制劑】益心酮片