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紫外可見分光光度計(jì)堿性過硫酸鉀消解法測(cè)總氮

測(cè)定水中總氮的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中總氮的測(cè)定。

當(dāng)樣品量為10ml時(shí)，本方法的檢出限為0.05mg/L，測(cè)定范圍為0.20~7.00mg/L。

規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

總氮

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能測(cè)定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

方法原理

在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度計(jì)法于波長(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275（或者選擇上海奧析UV1800紫外可見分光光度計(jì)單機(jī)多波長(zhǎng)直接同時(shí)測(cè)得220nm和275nm的數(shù)值），按公式（1）計(jì)算校正吸光度A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比。

A=A220-2A275（1）

干擾和消除

當(dāng)?shù)怆x子含量相對(duì)于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上時(shí)，對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。

水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml消除。

試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為無氨水。

無氨水

每升水中加入0.1ml濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制備的去離子水。

氫氧化鈉

含氮量應(yīng)小于0.0005%，氫氧化鈉中含氮量的測(cè)定方法見附錄A。

過硫酸鉀

含氮量應(yīng)小于0.0005%，過硫酸鉀中含氮量的測(cè)定方法見附錄A。

硝酸鉀（KNO3):基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純。

在105~110℃下烘干2h，在干燥器中冷卻至室溫。

濃鹽酸：p（HCI)=1.19g/ml。

濃硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml.

鹽酸溶液：1+9.

硫酸溶液：1+35.

氫氧化鈉溶液：P(NaOH)=200g/L

稱取20g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液：p(NaOH)=20g/L

量取氫氧化鈉溶液10ml，用水稀釋至100ml。

堿性過硫酸鉀溶液

稱取40g過硫酸鉀溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解）：另稱取15g氫氧化鈉溶于300ml水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000ml。存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(N）=100mg/L

稱取0.7218g硝酸鉀溶于適量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加入1~2ml三氯甲烷作為保護(hù)劑，在0~10℃暗處保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：p（N)=10mg/L

量取10ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，臨用現(xiàn)配。

儀器和設(shè)備

紫外分光光度計(jì)：具10mm石英比色皿。

高壓蒸汽滅菌器：高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2：高工作溫度不低于120~124℃。

具塞磨口玻璃比色管：25ml.

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

樣品

樣品的采集和保存

參照HJ/T91和 HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。

將采集好的樣品貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，用濃硫酸調(diào)節(jié)PH值至1~2,常溫下可保存7D。貯存在聚乙烯瓶中，-20℃冷凍，可保存一個(gè)月。

試樣的制備

取適量樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)PH值至5~9,待測(cè)。

分析步驟

校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取0.00、0.20、 0.50、 1.00、 3.00、和7.00硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管找那個(gè)，其對(duì)應(yīng)的總氮（以N計(jì)）含量分別為0.00、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0Ug.加水稀釋至10.00ml,再加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃開始計(jì)時(shí)，保持溫度在120~124℃之間30Min.自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。

注1：若比色管在消解過程中出現(xiàn)管口或管塞破裂，應(yīng)重新取樣分析。

每個(gè)比色管分別加入1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標(biāo)線，蓋塞混勻。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以水作參比，分別于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)定吸光度（或者選擇上海奧析UV1800紫外可見分光光度計(jì)單機(jī)多波長(zhǎng)直接同時(shí)測(cè)得220nm和275nm的數(shù)值）。零濃度的校正吸光度Ab、其他標(biāo)準(zhǔn)系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式進(jìn)行計(jì)算。以總氮（以N計(jì)）含量（ug）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的Ar值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

Ab=Ab220-2Ab275

As=As220-2As275

Ar=As-Ab

式中：

Ab-----零濃度（空白）溶液的校正吸光度：

Ab220----零濃度（空白）溶液于波長(zhǎng)220nm處的吸光度；

Ab275------零濃度（空白）溶液于波長(zhǎng)275nm處的吸光度；

As----------標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正吸光度；

AS220------標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長(zhǎng)220nm處的吸光度

As275------標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長(zhǎng)275nm處的吸光度；

Ar----------標(biāo)準(zhǔn)溶液校正吸光度與零濃度（空白）溶液校正吸光度的差。

測(cè)定

量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中，按照操作步驟進(jìn)行測(cè)定。

注2：試樣中的含氮量超過70ug時(shí)，可減少取樣量并加水稀釋至10.00ml。

空白試驗(yàn)

用10.00ml水代替試樣，按照操作步驟進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算與表示

結(jié)果計(jì)算

參照公司計(jì)算試樣校正吸光度和空白試驗(yàn)校正吸光度差值Ar，樣品中總氮的質(zhì)量濃度p（mg/L）按公式（5）進(jìn)行計(jì)算。

P=    (Ar-a)×f

     Bv

式中 p------樣品中總氮（以N計(jì)）的質(zhì)量濃度，mg/L：

Ar-----------試樣的校正吸光度與空白試驗(yàn)校正吸光度的差值；

a-------------校準(zhǔn)曲線的截距：

B------------校準(zhǔn)曲線的斜率：

V-----------試樣體積，mL：

f------------稀釋倍數(shù)。

結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1mg/L時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位：大于等于1.00mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

精密度和準(zhǔn)確度

精密度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)總氮質(zhì)量濃度為0.2、 1.52和4.78mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為別為4.1%~13.8%，0.6%~4.3%，0.8%~3.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為別為：8.4%，2.7%，1.8%；重復(fù)性限分別為0.06mg/L，0.14mg/L，0.27mg/L：再現(xiàn)性限分別為：0.07mg/L，0.17mg/L，0.35mg/L。

準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)總氮質(zhì)量濃度分別為（1.52±0.10）mg/L和（4.78±0.34）mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定，相對(duì)誤差分別為：1.3%~5.3%，0.2%~4.2%；相對(duì)誤差終值（RE±2S—RE）分別為：2.6%±2.8%，1.5%±3.2%。

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于等于0.999.

每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的校正吸光度Ab應(yīng)小于0.030.超過該值時(shí)應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑（主要是氫氧化鈉和過硫酸鉀）純度、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況。

每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。當(dāng)樣品總氮含量≤1.00mg/L時(shí)，測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤5%。測(cè)定結(jié)果以平行雙樣的平均值報(bào)出。

每批樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%之間。

注意事項(xiàng)

某些含氮有機(jī)物在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定條件下不能*轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。

測(cè)定應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

實(shí)驗(yàn)所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器等均應(yīng)無氨污染。實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿應(yīng)用鹽酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。

在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會(huì)導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效，因此要控制水浴溫度在60℃以下，而且應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合，定容。

使用高壓蒸汽滅菌器時(shí)，應(yīng)定期檢定壓力表，并檢查橡膠密封圈密封情況，避免應(yīng)漏氣而減壓。