久久国产经典视频-久久国产高清字幕中文-久久国产福利-久久国产电影-久久国产成人亚洲精品影院老金-久久国产成人午夜aⅴ影院

       較少的樣品量、較簡單的樣品制備方法和較高的靈敏度是現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展方向。實(shí)現(xiàn)這個(gè)目的的其中一個(gè)方法就是大體積進(jìn)樣技術(shù)（LVI）。LVI通過提高進(jìn)樣量可以提高靈敏度，減少提取濃縮步驟，并能作為液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)（LC-GC）或者自動(dòng)固相萃取和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)（SPE-GC）的接口。PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)用PTV進(jìn)樣檢測(cè)分析時(shí)有以下三點(diǎn)特點(diǎn)： 
       （1）通過大體積進(jìn)樣可以降低檢測(cè)限 
       大體積進(jìn)樣可以通過加大進(jìn)樣量來降低檢測(cè)限，如PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)檢測(cè)農(nóng)藥時(shí)，蔬菜樣品按QUECHERS法處理后，進(jìn)樣20μL計(jì)算（通過GPC分離后zui后到達(dá)PTV進(jìn)樣口的溶劑量約為300μL），在SCAN模式下方法定量限如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷、樂果、菊酯類等能達(dá)到0.01mg以下。 
       （2）適合含硫揮發(fā)性物質(zhì)的蔬菜，如韭菜等農(nóng)殘檢測(cè)。
       利用PTV進(jìn)樣口按沸點(diǎn)差異來分離揮發(fā)性物質(zhì)的特性，通過合理控制溶劑放空閥的時(shí)間，來排除韭菜等樣品中揮發(fā)性的含硫物質(zhì)，達(dá)到去除干擾的目的，采用PTV進(jìn)樣時(shí)的基體干擾要明顯小于常規(guī)不分流進(jìn)樣。 
       （3）提高熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的進(jìn)樣重現(xiàn)性。 
       PTV進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度由低溫快速升到所有被測(cè)組分的汽化溫度，降低了熱不穩(wěn)定性組分，如氨基甲酸酯、三氯殺螨醇等的進(jìn)樣口分解作用。西維因、呋喃丹、3-羥基呋喃丹和三氯殺螨醇在韭菜、花菜、青菜、尖椒、菠菜和長豇豆基體加標(biāo)溶液中都獲得了較好的進(jìn)樣重現(xiàn)性，呋喃丹和3-羥基呋喃丹的保留時(shí)間有所漂移，具體原因有待進(jìn)一步研究。
       應(yīng)用氣相色譜儀大體積進(jìn)樣分析系統(tǒng)要注意以下幾個(gè)要點(diǎn)：
       （1） PTV進(jìn)樣技術(shù)的關(guān)鍵是進(jìn)樣口、色譜柱的初始溫度。初始溫度必須高于所用溶劑的沸間過長會(huì)部測(cè)水中半揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)溶劑放空閥關(guān)閉時(shí)間的優(yōu)化。 
       （2）以保證系統(tǒng)在切換到分析柱時(shí)能盡可能多的排除溶劑；同時(shí)初始溫度也不能太高，以免沸點(diǎn)較低的組分隨溶劑排除，本文所選定的聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的初始溫度能滿足這兩個(gè)要求。 
       （3）PTV進(jìn)樣技術(shù)的另一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)是溶劑放空閥的開啟時(shí)間控制。溶劑放空閥開啟時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致部分揮發(fā)性較大的組分損失；時(shí)間太短，大量溶劑進(jìn)入色譜系統(tǒng)，導(dǎo)致純凈度達(dá)不到要求，靈敏度降低極大，要是長時(shí)間達(dá)不到要求還容易導(dǎo)致儀器報(bào)錯(cuò)而停止采集數(shù)據(jù)。對(duì)于這個(gè)時(shí)間的選擇，應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣時(shí)間長短和進(jìn)樣量來分析，所以在保證氣相色譜儀檢測(cè)靈敏度的前提下，應(yīng)盡量將閥關(guān)閉時(shí)間適當(dāng)?shù)难娱L。